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[发明专利]二碳酸二叔丁酯的制备方法-CN01113576.X无效
发明人：於伯兴 -专利权人：於伯兴
申请日： 2001-04-25 - 公布日： 2001-11-21 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明涉及一种二碳酸二叔丁酯的制备方法。它是将碳酸单叔丁酯的碱金属盐与芳香族或脂肪族磺酰卤反应生成二碳酸二叔丁酯。上述碱金属为钾或钠。本发明能使碳酸单叔丁酯的碱金属盐和芳香族或脂肪族磺酰氯的反应得率高,制造成本低。因此用本发明方法有利于工业制备二碳酸二叔丁酯。
碳酸二叔丁酯制备方法

[发明专利]一种采用相转移催化法合成二碳酸二叔丁酯的方法-CN202211125429.4在审
发明人：夏鸿飞;李许东;王现林;吕耀福;郭向勇;何阶道;韩姗;刘慧娟;祁大树;杨静;靳续洲;张德宾;王涤宇;李娜;姬永锋;薛飞;王帅 -专利权人：开封华瑞化工新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C68/04 文献下载
摘要：本发明涉及化学制品工艺领域，且公开了一种采用相转移催化法合成二碳酸二叔丁酯的方法，包括以下步骤：S1：由叔丁醇钠与二氧化碳反应生成单叔丁基碳酸钠；S2：将生成的单叔丁基碳酸钠与光气、固光、脂肪族/芳香族磺酰氯反应生成三碳酸二叔丁酯；S3：将生成的三碳酸二叔丁酯与催化剂三乙胺或N，N‑四甲基乙二胺反应，放出一分子的二氧化碳，生成二碳酸叔丁酯，该合成二碳酸二叔丁酯的方法，相对于传统工艺较为稳定，且对于生成二碳酸叔丁酯收率高。
一种采用转移催化合成碳酸二叔丁酯方法

[发明专利]精馏装置-CN201010510541.0有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人：常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-10-19 - 公布日： 2011-02-02 - 主分类号： B01D3/28 文献下载
摘要：本发明属于化工设备，具体说是涉及一种蒸馏设备，用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯的精馏装置。精馏装置，它包括塔釜、循环泵、降膜式再沸器、塔柱、冷凝器以及接收槽。本发明的优点在于二碳酸二叔丁酯的回收率高，产品纯度好的优点，尤其适用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯，提高了工作效率，降低了生产成本。
精馏装置

[实用新型]精馏装置-CN201020565579.3有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人：常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-10-19 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备，具体说是涉及一种蒸馏设备，用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯的精馏装置。精馏装置，它包括塔釜、循环泵、降膜式再沸器、塔柱、冷凝器以及接收槽。本实用新型的优点在于二碳酸二叔丁酯的回收率高，产品纯度好的优点，尤其适用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯，提高了工作效率，降低了生产成本。
精馏装置

[发明专利]一种不含无机铵盐的氨基酸酰胺盐酸盐及其合成方法-CN202111251814.9在审
发明人：刘林;傅建;张晓斌;陈垒;唐波;张仁友;吴秀英;张松;吴文秀;王永生;左祥群;植利军;吴进宏;张碧元 -专利权人：成都市科隆化学品有限公司
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种不含无机铵盐的氨基酸酰胺盐酸盐及其合成方法，包括以下步骤：S1、将氨基酸在碱性条件下，加入二碳酸二叔丁酯制备叔丁氧羰基－氨基酸；S2、向制备得到的叔丁氧羰基－氨基酸中再加入二碳酸二叔丁酯，在N－甲基吗啉、碳酸氢铵存在的条件下，制备叔丁氧羰基－氨基酸酰胺；S3、将叔丁氧羰基－氨基酸酰胺置于乙酸乙酯/氯化氢溶液体系中，结晶析出即得。本发明分两次加入二碳酸二叔丁酯，在不同条件下制备得到高纯的叔丁氧羰基－氨基酸酰胺，最后在乙酸乙酯/氯化氢溶液条件下得到最终产品，本发明解决了氨基酸酰胺盐酸盐生产中无机铵盐难分离的问题，减少了有机溶剂的用量
一种无机铵盐氨基酸盐酸及其合成方法

[发明专利]一种二碳酸二叔丁酯的制备方法-CN201110260454.9有效
发明人：赵振元;罗明树 -专利权人：信息产业电子第十一设计研究院科技工程股份有限公司
申请日： 2011-09-05 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，该方法是用自制叔丁醇钠溶液与双光气以及催化剂在一定条件下制得二碳酸二叔丁酯，本发明工艺简单，收率高，纯度好，用甲苯代替正己烷（常规方法使用正己烷）不仅可以提高反应温度
一种碳酸二叔丁酯制备方法

[发明专利]焦碳酸二叔丁酯的制备方法-CN98122657.4无效
发明人：平野直树;岩崎史哲 -专利权人：德山株式会社
申请日： 1998-11-10 - 公布日： 1999-07-14 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：一种通过下面的连续步骤制备焦碳酸二叔丁酯的方法,使叔丁醇与钠反应生成叔丁醇钠,将叔丁醇钠与二氧化碳反应生成单叔丁基碳酸钠,在叔胺,如N,N,N’,N’－四甲基乙二胺存在下,将单叔丁基碳酸钠与芳族磺酰卤,这个方法是一种用叔丁醇和碱金属制备焦碳酸二叔丁酯的工业上有利的方法。
焦碳酸二叔丁酯制备方法

[发明专利]一种采用相转移催化法合成二碳酸二叔丁酯的方法-CN201810780760.7在审
发明人：严生虎;吴飞;刘浩;沈禹凡;张跃;刘建武;沈介发;辜顺林;马晓明;陈代祥;张勇超;魏进 -专利权人：常州大学
申请日： 2018-07-17 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用相转移催化法合成二碳酸二叔丁酯的方法，属于有机合成工艺技术领域。以三光气、叔丁醇等为原料在添加碱、相转移催化剂的条件下合成二碳酸二叔丁酯，避免了使用危险的光气为原料，反应条件温和，同时大大缩短了反应时间，有较大的应用价值。
二碳酸二叔丁酯相转移催化法合成有机合成工艺转移催化剂反应条件三光气叔丁醇光气合成应用

[发明专利]二碳酸二叔丁酯的制备方法-CN201210013100.9有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人：常州吉恩化工有限公司
申请日： 2012-01-16 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N2气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，控制反应釜内的温度在-12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯。
碳酸二叔丁酯制备方法

[发明专利]一种Nα-叔丁氧羰基-L-组氨酸的合成方法-CN202010571795.7有效
发明人：孙雪峰;施华;颜行;陈炜;徐金勇;蒋平 -专利权人：滨海吉尔多肽有限公司
申请日： 2020-06-22 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的合成方法，包括如下步骤：将固体L‑组氨酸溶于碳酸钠水溶液中，滴加液体二碳酸二叔丁酯，反应完成后过滤，滤液用有机溶剂洗涤除去未反应的二碳酸二叔丁酯；水相酸化反应液后，加入萃取剂乙酸乙酯萃取，静置分层，油相洗涤、干燥、过滤得含中间体Nα‑叔丁氧羰基‑Nim‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的乙酸乙酯溶液；将含中间体Nα‑叔丁氧羰基‑Nim‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的乙酸乙酯溶液，在50~100℃下搅拌反应，反应结束后，经后处理得产物Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸。本发明提供的提供的Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的合成方法工艺简单，操作方便，产品纯度及收率高于现有技术，解决使用离子交换树脂纯化和除盐不彻底的技术问题，适宜于工业化生产。
一种叔丁氧羰基组氨酸合成方法

[发明专利]一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法-CN202310038638.3在审
发明人：彭思瀚;邹日成;蔡浩;高玉贺 -专利权人：天地恒一制药股份有限公司
申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体及其合成方法，包括以下步骤：甘氨酸乙酯或其盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑甘氨酸乙酯；N‑叔丁氧羰基‑甘氨酸乙酯与丙烯酸乙酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑4‑氧代‑3‑吡咯烷甲酸乙酯；N‑叔丁氧羰基‑4‑氧代‑3‑吡咯烷甲酸乙酯发生脱酯反应，获得3‑吡咯烷酮盐酸盐；3‑吡咯烷酮盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮；N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮与胺源反应，获得N‑叔丁氧羰基‑3‑氨基吡咯烷；N‑叔丁氧羰基‑3‑氨基吡咯烷发生脱保护基反应，获得甲苯磺酸妥舒沙星中间体。
一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体合成方法

[发明专利]2－(2－叔丁氧羰氨基噻唑－4－基)－2－戊烯酸酯的制备方法-CN200710114778.5无效
发明人：赵鸿富;刘刚;郑庚修;孙滨;郭方水;王光政 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2007-11-30 - 公布日： 2008-05-21 - 主分类号： C07D277/44 文献下载
摘要：2－(2－叔丁氧羰氨基噻唑－4－基)－2－戊烯酸酯及制备方法，是由有机溶剂存在下，将2－(2－氨基噻唑－4－基)乙酸酯与二碳酸二叔丁酯，以4－N，N－二甲基胺基吡啶作为催化剂，在0～80℃反应生成2－(2－叔丁氧羰氨基噻唑－4－基)乙酸酯；然后将2－(2－叔丁氧羰氨基噻唑－4－基)乙酸酯在惰性有机溶剂中降温至－60～0℃，加入碱，形成一澄清溶液后，加入正丙醛，升至室温，反应6∽48小时生成2－(2－叔丁氧羰氨基噻唑－4－基)－2－戊烯酸酯。本发明加入了适量的催化剂使反应时间缩短，二碳酸二叔丁酯的加入量减少，收率提高；不使用高危险的正丁基锂，具有一定的实用价值。
叔丁氧羰氨基噻唑戊烯制备方法

[发明专利]一种头孢吡普酯中间体（R）-1-叔丁氧基羰基-3-氨基吡咯烷的制备方法-CN202010557339.7有效
发明人：王作弟 -专利权人：山西千岫制药有限公司
申请日： 2020-06-18 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种(R)‑1‑叔丁氧基羰基‑3‑氨基吡咯烷的制备方法，包括以下步骤：将D)天冬酰胺与氯化亚砜/甲醇反应生成D‑天冬酰胺甲基酯盐酸盐，接着用二碳酸二叔丁酯保护D‑天冬氨酸甲基酯盐酸盐的氨基，然后用氢化钠闭环，接着用TFA脱去3位氨基的BOC酸酐保护，再用硼氢化钠还原2，5位的二酮，最后用二碳酸二叔丁酯保护1位亚氨基得到(R)‑1‑叔丁氧基羰基‑3‑氨基吡咯烷黄色油状物。
一种头孢吡普酯中间体叔丁氧基羰基氨基吡咯烷制备方法

[发明专利]一种二碳酸二叔丁酯的合成工艺-CN202011405302.9有效
发明人：刘湛;刘林学;郝光顺 -专利权人：山东习尚喜新材料科技股份有限公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的合成工艺，该工艺以叔丁醇碱金属盐和碳酰氯类化合物作为反应原料，该工艺采用超临界二氧化碳作为反应原料和溶剂，在二氧化碳超临界状态下进行二碳酸二叔丁酯的合成；本发明利用超临界二氧化碳超强的溶解性、渗透性彻底解决了生产二碳酸二叔丁酯各步反应没有合适的溶剂问题，二氧化碳既作反应原料又作反应溶剂使反应更容易、反应温度提高到室温以上、没有副反应。本发明利用超临界二氧化碳对产品和副产品的溶解性不同直接将产品与副产品分离，避免了后处理水污染及产品流失的问题。
一种碳酸二叔丁酯合成工艺

[实用新型]一种用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯精馏装置-CN202120299730.1有效
发明人：赖依峰;钱圣典 -专利权人：杭州凯名庞德生物科技有限公司
申请日： 2021-02-02 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯精馏装置，包括精馏器，精馏器包括外壳，外壳上表面开设有凹槽，精馏器内设有回收装置，回收装置包括矩形卡块，矩形卡块上表面开设有梯形凹槽，向上推动底座，从而将其矩形穿孔进行堵塞，此时将两个弹簧块向相对的方向移动，从而将该传动装置进行拆卸下来，此时取出密封矩形卡块的盖板，从而将其进行密封，通过这样的方式，从而将该矩形卡块进行密封，从而进一步的保证了内部的二碳酸二叔丁酯纯度，相对传统的方式，该精馏器保证了二碳酸二叔丁酯提取后的纯度和质量，从而将其进行放置和回收，使用起来更加便捷。
一种用于回收结晶母液中的碳酸二叔丁酯精馏装置

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